較早公告: 縱向加熱石墨錐的主要作用以及功能:原子吸收光譜法是依椐處于氣態的被測元素基態原子對該元素的原子共振輻射有強烈的吸收作用而建立的。該法具有檢出限低準確度高,選擇性好,分析速度快等優點。在溫度吸收光程,進樣方式等實驗條件固定時,樣品產生的待測元素相基態原子對作為銳線光源的該元素的空心陰極燈所輻射的單色光產生吸收,其吸光度(A)與樣品中該元素的濃度(C)成正比。即A=KC式中,K為常數。據此,通過測量標準溶液及未知溶液的吸光度,又巳知標準溶液濃度,可作標準曲線,求得未知液中待測元素濃度。該法主要適用樣
產品搜索
    請輸入產品名稱
產品目錄
技術文章當前您的位置:首頁 > 技術文章 >橫向加熱平臺石墨管結構性能的改進
橫向加熱平臺石墨管結構性能的改進
點擊次數:2738 發布時間:2010-07-03

 

YY3型橫向加熱平臺石墨管結構性能的改進
程志臣1 聶同軍1 陳友祎2
(1:中原石油化工有限責任公司,河南 濮陽市 457000)
(2:國家地質實驗測試中心,北京市 100037)
 
 
    摘要:討論了部分元素在YY2和YY3型橫向加熱平臺石墨管中的原子化行為,考察了元素的靈敏度、精密度、準確性。實驗表明,YY3圓形橫向加熱平臺石墨管的結構和原子化性比較優越,可以推廣使用。
    關鍵詞:石墨爐原子吸收光譜;橫向加熱石墨管;原子吸收曲線
 
石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)的核心問題是原子化過程。它包括原子化器的結構、材質、升溫過程特性及瞬間原子吸收信號和原子化機理等1。傳統上石墨管的加熱方式為縱向加熱,這種方式易產生化學干擾,記憶效應大,原子化效率低。橫向加熱與縱向塞曼相結合的石墨爐1990年由美國Perkin-Elmer(PE)公司首先商品化(4100ZL型儀器),因其確有良好的分析性能,在整個90年代獲得了快速的發展2。但其關鍵而又易耗部件----“石墨管”,價格昂貴,致使分析成本太高,限制了正常的使用。原國家地質實驗測試中心的陳友祎教授(現北京友誼丹諾科技有限公司)多年來一直從事石墨管的研制,造詣頗深。其研制的YY1、YY2型橫向加熱石墨管3-4,性能優越,價格低廉。在此基礎上,借鑒國外產品的經驗,又研制了YY3型橫向加熱平臺石墨管,分析性能又上了一個新的臺階。
 
1 實驗部分
1.1儀器與主要試劑
PE5100ZL原子吸收光譜儀,帶PE軟件的工作站,AS-70自動進樣器,鉛、銅、鈀、錳、鎳、鉻、釩的空心燈,砷無極放電燈;無極放電燈電源EDL system2;國家地質實驗測試中心YY2型橫向加熱平臺石墨管(用YY2表示),YY3方形橫向加熱平臺石墨管(用YY3□表示),YY3圓形橫向加熱平臺石墨管(用YY3О表示)。
鉛、銅、鈀、砷、錳、鎳、鉻、釩的標準儲備液,均為1.000gL-1,根據需要配制成工作溶液,均保持0.16molL-1HNO3酸度。
濃HNO3和Mg(NO32均為優級純試劑,Mg(NO32溶液:10gL-1。
水為三次去離子水,電阻18M?以上。
氬氣:Φ=99.999%純度。
1.2 儀器的工作條件
    燈電流:鉛10mA,銅15mA,錳20mA,鈀30mA,鎳25m A,鉻25mA,釩40mA,砷EDL290mA;加調制方式;通帶寬度錳和鎳為0.2nm Low,其余為0.7 nm Low,釩讀數時間延遲0.5s;積分方式為峰面積;石墨爐升溫程序,干燥階段兩步:110℃,升溫1s, 保持20s,130℃,升溫1s,保持10s;清除階段均為2400℃,升溫1s,保持2s,其它條件見表1。
1    儀器的工作條件
               Table Analytical parameters of the instrument
元素
element
 
λ/nm
灰化階段ashing
原子化階段atomizing
T/℃
t/S
t/S
T/℃
t/S
t/S
Pb
283.3
700
10
20
1300
0
3
Cu
324.8
800
10
20
1900
0
5
As
193.7
1100
10
20
2200
0
3
Mn
279.5
1000
10
20
1900
0
3
Pd
247.6
900
10
20
2200
0
5
Ni
232.0
1100
10
20
2300
0
5
Cr
357.9
1400
10
20
2300
0
3
V
318.4
1400
10
20
2400
0
7
1.3 實驗方法
各元素的標準工作溶液濃度分別為:鉛、鈀、釩為100µgL-1,砷為50µgL-1,銅、鎳為25µgL-1,錳、鉻為10µgL-1。分別用YY2和YY3□、YY3О橫向加熱石墨管測試,由AS—70自動進樣器進樣,進樣量為20µl,基本改進劑Mg(NO32加入量鉛、砷、錳為5µl,鉻為2µl,其它測定元素不加。由儀器工作站自動存儲峰形及數據,之后備用。
 
2 結果與討論
2.1靈敏度比較
GFAAS方法測試是,常以1%吸收時該元素的特征質量C.M(characteristic mass)來表示測試靈敏度。筆者分別測試了低溫元素鉛,中溫元素銅、砷、鈀、鎳、鉻和高溫元素釩,其特征質量C.M見表2。
2    各元素的特征質量(m0)比較
Table 2 Characteristic mass (m0) of the elements
元素
element
C.M(pg/0.0044A)
YY2
YY3□
YY3О
Pb
39.0
23.7
23.5
Cu
14.6
10.4
10.0
As
40.0
22.6
15.1
Mn
 4.0
 2.7
 2.5
Pd
33.8
25.8
24.6
Ni
17.1
14.5
14.8
Cr
 4.4
 3.3
 2.7
V
51.7
/
31.1
2.2 精密度、準確度比較
 在各元素的zui佳程序溫度下,分別用YY2和YY3□、YY3О橫向加熱石墨管測試各元素的標準工作溶液11次,計算使用不同石墨管測定各元素的相對標準偏差,結果如表3所示。然后用各元素的單一標準工作溶液和機體改進劑及空白溶液,由自動進樣器稀釋成標準系列作工作曲線,在樣品處作標準加入回收實驗,各元素的加標回收率均在 98%-104%之間。
表3   YY2和YY3□、YY3О的精密度比較
Table 3 Precision of tested by YY2 and YY3
元素
element
RSD/%
YY2
YY3□
YY3О
Pb
2.28
2.16
1.91
Cu
2.74
2.03
2.04
As
1.97
1.92
1.64
Mn
1.81
1.92
1.80
Pd
2.20
2.12
2.14
Ni
2.82
2.86
2.11
Cr
3.11
2.74
2.36
V
4.77
/
3.89
YY3型管的測試精密度對中低溫元素來說與YY2管基本相當,而對中高溫元素則有所提高。這既是由于YY3型管高靈敏度所致,也與YY3型管基體石墨及涂層質量好有關。
2.3 使用壽命
用中溫元素Mn作測試標準,每次進樣工作溶液20µl,一直燒到管子用壞為止,YY2和YY3□、YY3О石墨管加熱次數均為800次左右。筆者觀察到都是管兩端及上壁易損壞。若樣品中有機成分含量高,進樣孔處易積炭,引起靈敏度下降,精度變差,壽命縮短。溶液酸度太大也減少使用壽命,本文使用的是0.16molL-1的HNO3介質。
2.4 元素的吸收曲線輪廓
圖1為在YY2和YY3□、YY3О 石墨管中,Pb、As、Cu、Mn、Pd、Ni、Cr、V在各自程序溫度下的原子吸收曲線輪廓。
1 不同元素的原子吸收曲線輪廓
Fig.1 Atomic absorption peaks of different elements
a—YY2管;b— YY3□管;c—YY3О管
     實驗表明,無論是易原子化的元素,還是難原子化的元素,YY3О管的峰面積均優于YY2和YY3□,原子吸收曲線輪廓也較理想。同時,不同的元素,靈敏度提高的程度也不同。靈敏度提高的原因一是由于石墨管兩端帶環,延長了石墨管恒溫區長度,基態原子在石墨管內停留時間變長,濃度增大;再者,YY3О管的電阻稍高,程序升溫性能強于YY3□和YY2。YY3□雖然兩端帶環,也能夠有效提高測試靈敏度,但是電阻低,測高溫元素時,儀器需要功率大,若加熱次數頻繁,有些儀器的斷電保護開關會跳閘,YY2也會出現類似的情況。因此,筆者對高溫元素,沒有進行較多的YY3□的試驗。
 
3 結束
研制YY型橫向加熱石墨管的目的就是在保證較高分析性能的前提下,大幅度降低分析成本。經過近幾年的摸索實踐,YY型橫向加熱石墨管的技術亦日臻成熟。筆者認為,測試中低溫元素,YY2 、YY3□和YY3О石墨管均可;測試高溫元素,以YY3О石墨管為好。作者相信,在研制者和使用者的共同努力下,YY3型橫向石墨管一定會成為我們分析儀器領域民族產品的一支奇葩。
 
4 參考文獻
(1)       馬怡載,何華焜,楊嘯濤. 石墨爐原子吸收分光光度法[M].北京: 原子能出版社,1989.第1、2章
(2)       胡延吉. 原子吸收光譜儀器九十年代前半期的重大發展[J].PE中國快訊.1997, (1):3
(3)       程志臣,王學鋒,陳友祎等. 兩種橫向加熱石墨管原子化性能的比較[J].巖礦測試.2001,20(3):220
(4)       程志臣,楊志杰,陳友祎等. YY2型橫向加熱石墨管原子化性能的研究.李東方主編.微量元素研究進展(第四輯)[M].上海: 第二軍醫大學出版社,2001.101
 
 
 
 
Improve of Construction and Performance for
YY3 Transverse Heated Platform Graphite Tube
CHENG Zhichen   NIE Tongjun
Zhongyuan Petrochemical Corp. Ltd, Puyang 457000,China
Abstract: The atomization behavior of eight typical elements in YY2 and YY3 transverse heated platform graphite tube was discussed. We tested sensitivity, precision and accuracy with elements. Experiment results show that YY3 circular transverse heated platform graphite tube were more superior in construction and atomization characters, it can be expanded application.
Keywords: graphite furnace AAS ; transverse heated graphite tube; atomic absorption peak
 
作者簡介:程志臣(1970—),男,工程師,現在中原石油化工有限責任公司乙烯中心實驗室從事光譜分析和新項目開發,已發表論文十余篇,合著專業書一部。
北京友誼丹諾科技有限公司專業生產本公司專家教授對原子吸收光譜儀和石墨管的使用給予無償咨詢指導。
Copyright@ 2009-2010 www.nphcnews.com 版權所有技術支持:化工儀器網 管理登陸ICP備案號:京ICP備10043634號-1
13651089087
點擊這里給我發消息
 

化工儀器網

推薦收藏該企業網站
亚洲va中文在线播放_国产大神高清视频在线观看_日本片在线看的免费网站